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關(guān)于色譜保護(hù)柱,那些不得不說的事

更新時(shí)間:2021-03-16      點(diǎn)擊次數(shù):1952
   關(guān)于色譜保護(hù)柱,那些不得不說的事
  色譜保護(hù)柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù);
  在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
  色譜保護(hù)柱的相關(guān)知識(shí)點(diǎn)擴(kuò)展:
  1、保護(hù)柱基質(zhì)物理性質(zhì):
  硅膠純度:硅膠純度對(duì)強(qiáng)極性化合物的分離很為重要,殘留金屬離子濃度、硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。
  A型硅膠是由金屬硅酸鹽制備而來,具有很高的金屬含量,硅膠純度較低,可用作中性化合物和非離子化合物的分離。
  B型硅膠是以無金屬的工藝制備而來,純度高、酸性較弱、只含有微量的金屬,可用于分離離子化合物、可電離化合物,特別是堿性化合物。
  現(xiàn)在的色譜柱填料以B型硅膠為主,但是不同品牌、不同類型的色譜柱的硅膠表面金屬含量還是略有差別的,如果色譜峰形較差,需要關(guān)注不同品牌色譜柱的硅膠純度。
  色譜柱尺寸:增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對(duì)系統(tǒng)要求較高。
  顆粒形狀:粒徑球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易譜帶展寬;當(dāng)使用粘度較大流動(dòng)相時(shí),球形顆粒可降低柱壓,延長色譜柱壽命。
  粒徑:指柱填料顆粒直徑的大小,實(shí)際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個(gè)平均值,通常3-10mm。
  2、化學(xué)性質(zhì)
  鍵合類型:主要分為單齒鍵合和聚合體鍵合,單齒鍵合提高傳質(zhì),加快色譜柱平衡;而雙齒鍵合增加色譜柱穩(wěn)定性,增加色譜柱載樣量,填料穩(wěn)定性和了,組分保留時(shí)間的重現(xiàn)性就好了。
  炭覆蓋率:高炭覆蓋率保留強(qiáng)、K值越大、提高分辨率、分析時(shí)間長;低炭覆蓋率保留弱、縮短運(yùn)行時(shí)間。通常用含碳量來表示;一般C18含碳量為10~14%,高的可達(dá)18~20%??梢酝ㄟ^增加炭鍵的長度或鍵合密度來增加含碳量,含碳量增加了有利于不易保留化合物的分離。
  好了,以上便是關(guān)于色譜保護(hù)柱的相關(guān)內(nèi)容介紹了。